GC-IMS定量检测大豆油中Hexanal含量

1.试验样品

大豆油（市售）；己醛hexanal（购买于安谱，纯度≥99.99%）

2.试验设备

FlavourSpec气味分析仪（Hanon）

3.试验方法

对大豆油中Hexanal的含量进行定量检测，分析方法与传统色谱、气质联用方法相似，可以采用外标或者内标的方法，依据标准物质的

呈现的峰高或者峰面积与对应浓度之间呈线性关系，绘制不同浓度在的标准曲线，并计算该曲线的方程式，进而实现目标成分的定量检测。

 4.试验结果

 试验过程中，配置了4个不同浓度梯度的样品，DDY表示为未掺入hexanal，DDJ-XX(‘XX’表示掺入的hexanal含量，单位为ppb)

仪器的检测主要参数：色谱柱温：40℃，载气：高纯氮气，载气程序：20min内从初始2mL线性上升到150mL；IMS温度：45℃；

漂移气流速：150 mL/min 载气：高纯氮  模式：正离子；孵化条件：90℃ 15min，进样量：150微升，注射器温度：95℃。 

 

下图为测试样品的GC-IMS伪彩图，

可能从图中直观看不出哪一个峰对应的是待测的标准物质，解决方法：（1）可以通过‘差谱’的形式快速定位植物油中哪些成分的浓度得到了加强，该物质则很有可能是寻找的目标物，（2）通过公司提供的软件搜索功能进一步确定该特征峰对应的化学物质。

下图为选取DDJ-150的样品的搜索结果，从图中红色箭头标识的区域，可以判定该区域即为目标物Hexanal的出峰位置

 

进而，在原始图1的基础上，选取该区域特征（对应第一张图片红色矩形标识的区域），可以发现，随着插入hexanal浓度的增加，对应的特征峰的浓度在逐渐变强，符合试验的预期效果。

对应的选取在保留时间为92.905s处样品的IMS谱图，从图也可以看出随着浓度的增加，IMS图谱符合预期效果。

可以选取该区域的峰高、峰面积、峰体积建立特征测量值于化学值之间的数学表达式（依据最终拟合结果选择合适的方法），需要注意的是最终拟合的散点图并不是一条直线，而是应该满足Boltzmann方程的曲线。