高纯气体管道系统的配管及材质要求
高纯气体管路的设计要点:
1.对于不同特性的气体,要规划独立的供应区域,一般分为三个区:腐蚀性/毒性气体区、可燃性气体区、惰性气体区,将相同性质的气体集中加强管理,可燃性气体区要特别规划防爆墙与泄漏口,若空间不足,可考虑将惰性气体放置与毒性/腐蚀性气体区。 2.管路设计需要考虑输送的距离,距离越长,成本越高,风险也越高,通常较合理的设计流速为20ml/S,可燃性气体小于10ml/S,毒性/腐蚀性气体小于8ml/S,在用量设计方面,则需要考虑使用点的压力和管径大小,前者与气体特性有关,后者使用点的管径一般为1/4”~3/8”。
3.根据用气设备的分布情况,高纯气体的管网不宜过大或者过长;宜采用不封闭的环形管路,在系统末端连续不断排放少量的气体,以便在管网中总有高纯气体流通,不会发生“死空间”引起高纯气体的污染。
4.管路中应减少不流动气体的“死空间”,不应设有盲管,在特种气体的储气瓶与用气设备之间应设吹扫控制装置、多阀门控制装置、用以控制各个阀门的开关顺序、系统吹除,以确保供气系统的安全、可靠运行和防止“死区”形成而滞留污染物,降低气体纯度。 5.对高纯气体纯度要求不同的用气设备,宜采用分等级高纯气体输送系统;也可采用同等级输送系统,但是在纯度要求高的用气设备邻近处设末端气体提纯装置。6.为了检测高纯气体的纯度和杂质含量,输送系统除了设置必要的连续检测仪器,如衡量水含量或者氧杂质含量等分析仪外,还应设置定期取样用的检测采样口,以便按规定时间进行采样,分析高纯气体中各种杂质的含量。
7.在亚微米级的集成电路生产中,要求供应10-9级的高纯气体,为了确保末端用气工艺设备处的气体纯度,使气体中的杂质含量(包括尘粒)控制在规定的数值内,一般在设备前设置末端纯化装置,或末端高精度气体过滤器
高纯气体配管及附件材质的选择 选用渗透性小、出气速率低、吸附性差的材料。目前超大规模集成电路前工序高纯气体输送系统管道材料采用不锈钢光亮退火管(SS304BA、SS316BA)、不锈钢电抛光管(SS316L-EP)等,但是对要求控制高纯气体中总杂质含量≤1.01.0×10-6及以下的管材应用SS316L-EP管。 注:①管路型式以气体特性设计,惰性气体使用一般的单层管,作为制程用的反应气体,则选用高级别的SS316L-EP管;使用与芯片接触但不参与制程反应的气体则选用SS316L-BA管。 ②对于自燃爆炸,有剧毒的特种气体,如SiH4、PH3、AsH3等则考虑使用双套管,它的内/外管材质一般为SS316L-EP/SS316L-AP,此设计的主要目的有两点,首先可保护内管直接受到外力撞击,其次能将由内管渗漏的气体阻绝于外管,并利用相关的检测设备检测,目前常用的设计有正压和负压两种方式,负压设计是将内外管间抽成真空,正压设计则是灌以氮气维持正压,两者皆可接上压力表或者压力警报器检知泄漏状态。 通常采用的方法有机械喷砂、化学溶液清洗、化学抛光、电抛光等,目前广泛应用的管材有光亮退火管和电抛光管高纯气体概述:
高纯气体(High Purity Gases)气体工业名词,通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体,纯度指标不同,例如对于氢,氮,氦,氩而言,通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体;而对于氧气,纯度为99.199%即可称高纯氧;对于碳氢化合物,纯度为99199%的即可认为是高纯气体。高纯气体应用领域极宽,在半导体工业,高纯氮,氢,氩,氦可作为运载气,保护气和配制混合气的底气。
高纯气体根据分子结构的不同可以分为有机高纯气体,和无机高纯气体,
有机高纯气体。
1、烷烃类:
甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、环丙烷(cyc-C3H6)、正丁烷(n-C4H10)、异丁烷(i-C4H10)、正戊烷(n-C5H12)、新戊烷(neo-C5H12)、氯甲烷(CH3Cl)、氯乙烷(C2H5Cl)、三氟甲烷(CHF3)、环氧乙烷(C2H4O)、砷烷(AsH3)、磷烷(PH3)、硼烷(B2H6)、硅烷(SiH4)等;
2、烯烃类: 乙烯(C2H4)、丙烯(C3H6)、丙二烯(C3H4==)、1-丁烯(1-C4H8)、异丁烯(i-C4H8)、反-2-丁烯(t-2-C4H8)、顺-2-丁烯(c-2-C4H8)、1.2-丁二烯(1.2-C4H6)、1.3-丁二烯(1.3-C4H6)、氯乙烯(C2H3Cl)等; 3、炔烃类: 乙炔(C2H2)、1-丁炔(1-C4H6)、2-丁炔(2-C4H6)、甲基乙炔(C3H4)、乙烯基乙炔(C4H4=≡)等; 4、其他: 二甲醚(C2H6O)、甲硫醇(CH4S)、熏蒸剂(C2H4O-CO2)等无机高纯气体
1、空气(Air)、氢气(H2)、氧气(O2)、氮气(N2)、氩气(Ar)、氦气(He)、氖气(Ne)、氪气(Kr)、氙气(Xe)等; 2、氨气(NH3)、氯气(Cl2)、二氧化硫(SO2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、二氧化氮(NO2)、氧化亚氮(N2O)、氧硫化碳(COS)、氯化氢(HCl)、溴化氢(HBr)、硫化氢(H2S)等; 3、三氟化硼(BF3)、三氯化硼(BCl3)、四氟化碳(CF4)、四氟化硅(SiF4)、 四氯化硅(SiCl4)、六氟化硫(SF6)等石化用特种气体安全贮运
1、瓶帽必须配戴好, 避免在汽车急刹车及装卸过程中撞开瓶阀发生危险, 特别是高纯氢等易燃气的运输。
2、 危险品专车运输, 最好是厂家直接送货并有合格的押运员, 懂行的搬运工, 轻装轻卸。 3、夏季运输应有遮阳设施, 避免曝晒。 4、有专用气体仓库贮存。气瓶仓库应通风干燥、清洁, 避免阳光直射, 气瓶库应清楚地标明“气瓶贮存”字样, 显示适当的危险标记(例如易燃、易爆、有毒等) 。 5、禁止高纯氧、空气和可燃气体混装。同时, 严禁烟火, 运输工具上应备有灭火器材。 6、放置气瓶时应配戴好瓶帽。立放时要妥善固定, 防止倒瓶碰坏瓶阀。 7、气瓶露天使用时应加以防护, 防止生锈和侵蚀, 库存瓶要定期检查, 色标、合格证、泄漏等如不清楚、有疑问, 应及时和厂家联系, 分析确认后才可使用。 8、有专人负责管理, 验收核实, 登记发放做到有帐可查。 9、不管是仓库还是使用场所, 空瓶与实瓶都应分开放置, 并有明显标志。毒性气体气瓶和瓶内气体相互接触能引起燃烧、爆炸, 产生毒物的气瓶应分室存放, 并在附近设置防毒用具、灭火器材。 10、另外气体采购计划最好按生产需要的实际情况尽量做到现购现用, 以防止使用过期钢瓶, 同时可减少很多不安全因素。高纯气体管道选择:
高纯气体管道是高纯气体供气系统的重要组成部分,是将符合要求的高纯气体送至用气点仍保持质量合格的关键 ,包括系统的设计、管件及附件的选择、施工安装和试验测试等内容。半导体技术是 20 世纪以来最伟大的也是最具有生命活力的技术,半导体制造技术是贯穿高纯气体的提供、原料硅的提炼 、晶圆的制造 、IC 的封装和测试的整个过程。反映当今世界高科技水平的微电子产品,正以高性能、低成本为目标,高速地向高密度、高集成发展,对气体杂质含量限制更加严格 ,相应 的高纯、高洁净气体及其管路的输配系统变得十分需要和更加重要。亚微米级(小于1um )集成电路高纯气体杂质控制水平在0.1xl0-6,具体见下表:
如某集成电路厂房生产线宽 0.18um 、直径 200mm 芯片,高纯气体各种杂质控制水平在 10xl0-9,其所用气体见下表:
预计不久将会做到纳米级线宽,气体的杂质 H20 、O2 、CO、CO 2、TH C 等的含量要求会低于10-12级别(每一种 )。如此高纯度气体由管道输送 , 能否将高纯气体送至用气点仍保持质量合格的关键是供气系统设计合理、管件及附件选择正确、施工安装正确和试验检测合格。
供气系统:
一般高纯气体供应系统目前主要有三种形式:
1. 现场制气,管道输送供气;
2.外购液态气体,气化后管道输送供气;
3.外购气体钢瓶,用气体钢瓶(组)供气。
具体某个工程,采用何种方式 ,主要根据工厂的生产规模及气体耗量、用气质量,以及工厂所在城市或区域的气体市场供应等因素经过技术经济比较后确定。
1.1现场制气,管道输送供气系统如下图:
这种系统适合用气量大, 用气品种较多的工厂内。若制气设备的气体纯度不能满足要求时 , 可在制气车间或者用户人 口增设纯化设备。液态储罐作为系统备用部分,在高峰负荷时作尖峰调节, 低负荷时 (制气设备停车)维持管道系统压力之用
1.2外购液态气体 。气化后管道输送供气系统简略系统如下图:
一般大中城市都有专业化生产供应 ,气体质量高。目前用气量 30Nm 3/h 以上的用户比较普遍采用这种供气方式 。供应商负责输送全过程,专用低温液体槽车运送 ,直至把低温液体输入用户储罐内。
1.3气体钢瓶组供气系统,简略系统如下图:
一 般气作用量很小时,采用这种系统。为了不间断供气,一般需要不少于 2 瓶切换。在一 些大气量用户,也有采用这种供气方式的,但是小钢瓶不适用了, 改为集装钢瓶组或长管钢瓶车,特别是一些大的特气供应系统采用 比较多。
1.4三种供气系统比较:
对于某一用气工厂。通常会采用其中一种或多种方式,实际使用时,应根据工厂及周边的具体情况进行技术经济比较后选择 ,既要确保供气质量 、管理运行方便,又要降低成本,做到安全、可靠、经济。
1.5管道 系统布置
高纯气体管道系统布置不同于普通气体管道,一般要求管线不应大长,不应出现不易吹扫干净的“ 盲管 ”等死角。在干管或支管末端设置必要的吹除 口和取样 口。
在一些非连续运行的用户, 在管道末端连续不断的小气量放空, 以使管道内气体常流动,不会出现“ 死空间”。根据过程气体质量要求, 必要时还要布置末端净化装置。一 般在进入洁净厂房的高纯气体管道的
控 制阀门 、过滤 器 、减压 装置 、压力表 、流量计 、 在线分析仪器等 , 集中设在气体人口室内,便于统一管理和控制。
2 配管及管道、附件材料:
高纯气体管道输送管道,要根据工艺过程对气体纯度、允许的杂质含量、微粒含量等的要求不同,采用相应质量的管材 。比如半导体产业因其生产工艺复杂 、加工精细 ,它不仅要求有洁净的生产环境 , 而且对生产过程 中所需的各种高纯气体有特定的、严格的要求,从微米 技术进入亚微米 、深亚微米 (小于0.35um )技术,对气体中的杂质含量、水含量要求极为严格 ,10-6 (ppm 级 ) 已经不能达到要求,需要达到 10-9 (ppb 级) ,甚至10-12(ppt级 ),尘埃粒径要求控制到 0.05-0.01um。因此输送管道本身的管道材料特性适应高纯、超高纯气体的要求成为必须。
2.1管道材料特性对输送高纯气体管道而言,其影响气体质量的管道材料主要特性是气体渗透性 、出气速率、吸附性、表面粗糙度和耐磨性 、抗腐蚀性几个方面。
2.1.1气体渗透性
气体从压力(或分压力)高的一侧透过材料向压力(或分压力)低的一侧流入的现象成为气体渗透。因为空气中氧气和氮气分压力最大、气体分子相对较小,管道材料对气体的渗透性主要表现氧气和氮气的渗透 , 一般对氧气的渗透测试比较多。
从表看到, 对于输送 ppm 级及更高纯度要求的气体, 从气体渗透角度必须选用不锈钢管或者钢管, 如果我们不恰当地选用了不符合要求的管道材料,那么,无论我们采取什么净化手段,都将是无济于事的。
2.1.2出气速率:
材料冶炼过程形成的管道材料晶间或者晶格内部存在着某些杂质 ,如氮 、碳氢化合物等 ,在高纯气体输送过程中,这些杂质会缓慢地释放出来,污染高纯气体,尤其是杂质要求在 ppb 以上级的高纯气体。
通常低碳不锈钢管的出气速率极低。
2.1.3吸附性:
由于水分等杂质是极性分子 , 吸附性很强。橡胶、塑料或一些表面粗糙的材料极易吸附水分等杂质 ,铜材对水吸附性极强 ,使用这些材料输送高纯气体易被污染 , 除了输送ppm 级以下的氧气会使用紫铜管外, 高纯气体都不采用铜管和塑料管,气体会接触到的垫片、填料也不得采用橡胶、塑料材料(包括聚四氟乙烯 ) 。
2.1.4 表面粗糙度和耐磨性:
为了确保输送的气体纯净度, 要求管道材料内表面有一个极高的光洁度, 这样可以防止污染粒子及湿气在管壁滞留,可以在吹扫时比较容易吹净。
管材比较光洁而且耐磨, 可以在气流高速 冲刷下,产生 的金属粒就少 ,有这样 的试验资料数据粒子数 比较表
从表看出,不锈钢比铜管产生粒子要少 ,所以不锈钢管耐磨性优于钢管。
2.1.5抗腐蚀:
微电子生产中, 经常使用一些腐蚀性很强的气体 ,这时必须采用耐腐蚀的管材,否则管道会被腐蚀,轻则表面产生锈斑,重则管道大面积剥落、穿孔,不但污染气体 ,还会发生安全事故。
2.1.6 内表面处理
为了进一步改善管道材料特性, 对管道内表面进行处理,一般有三种方法 :酸洗钝化(AP ) ,光亮退火(BA) 和 电解抛光 (EP) 处理 。
试验资料和实践都证明,通过表面处理后 。管道材料的粗糙度减小。出气速率降低。表面吸附性减弱。不同材料钢管经过表面处理后 RA
值(Roughness A verage,粗糙度平均值)见下表:
2.2管道材料及连接:
纯度在 99.99%以内的气体管道, 采用10# 或 20# 无缝钢管 (内表面镀 锌或纯化处理 ) 、铜管。镀锌管道采用螺纹连接。
总杂质含量 ≤10-100ppm 的气体管道 ,采用 304 不锈钢光亮退火管(304BA ) 、304 不锈钢管纯化处理(304A P )、紫铜管。管道采用焊接连接 ,可以采用对接焊 、承插焊或套管焊接 总杂质含量 ≤1-10ppm 的气体管道 ,采用 316L不锈钢光亮退火管(316LBA ) 、304 不锈钢电抛光管(304EP )。管道连接采用焊接,内壁无瘢痕的对接焊,高纯氩气保护焊。
总杂质含量≤1ppm 的高纯气体管道 ,必须采用 316L不锈钢电抛光管(3l6LEP ) 。管道连接采用焊接,内壁无瘢痕的对接焊,高纯氩气保护焊 ,在专用的洁净室内进行。如PO2、PH 2、PN2、A r、H e、N 2管道采用不锈 钢316LEP 管;CDA采用不锈 钢304BA 管。
2.3管道阀门及连接:
气体管道普遍采用球 阀、 隔膜阀和波纹管阀,根据气体纯度、有毒性和可燃爆炸性要求选择相适应的阀门。
纯度在 99.9999%以内的气体管道 ,采用304 不锈钢球 阀,可 以采用法兰连接 ,法兰垫片为软金属垫片、聚四氟乙烯垫片、总杂质含量≤10ppm的气体管道, 采用用隔膜阀和波纹管阀。可燃爆炸性的气体必须采用波纹管阀。阀门采用卡套连接,软金属整片。
由于隔膜阀具有波纹管阀相 同的密封性能外,还具有 阀内死空间小 、容易吹除干净 、污染小等突出特点,总杂质含量≤lppm 纯度要求极为严格的管道 以及危险性极大的气体管道,推荐使用隔膜阀。阀门采用 VCR 卡套连接,软金属垫片。
PO2、PH2、PN2、A r、H e、N2、CDA供应管道阀门采用与主管材料相同的不锈钢波纹管阀.
3 施工安装
高纯气体 、高洁净气体管道的施工,不 同于一般工业气体管道, 稍有疏忽就会污染气体,影响产品质量 。因此,管道施工应由专业队伍进行,并严格遵守设计 、施工规范,认真负责地对待每一个细节,才可能作出合格的管道工程
3.1螺纹连接对大宗气体,且纯度要求不高的气体管道,当采用镀锌钢管时 ,采用螺纹连接。螺纹连接的密封材 料采用聚四氟乙烯密封带 ,不得采用传统的油麻。密封带缠绕要得当。不能缠绕的太厚、过长,缠绕太厚或缠绕过多超出管螺纹端头坡 口的话,在螺纹旋紧时,密封带会被丝咬切下,落人管道内形成较大的污染物,因此端口螺纹从坡口始,留出2- 3 个凸牙不缠绕密封带是必要的。
3.2焊接连接管道焊接连接,可以采用对接焊 、承插焊或套管式接。
对于要求纯度很高的管道,采用内壁无瘢痕的对接焊 。高纯氩气保护焊。
对于纯度要求相对低一些的管道可以采用承插焊或套管焊,承插焊由于气体残留空间比较大 。吹净 比较 困难 ,现在比较多的采用套管焊接。套管焊接应使套管和主管具有同等材料和内表面等级, 结合部的间隙不能过大,重叠部分也不宜过长,较为合适的重叠长度在 5m m 内。套管内管加工时,应使主管过盈 ,这样主管被套管紧紧包裹后施焊,焊渣不会落人管内。而且气体死空间也小, 容易吹净 。
3.3法兰连接
管道与设备、管道与阀门的连接,在一些要求不高的气体管道可以采用法兰连接,垫片使用软金属垫片或聚四氟乙烯垫片。由于石棉会产生粉尘而橡胶的透气性大和吸水性强而且容易老化, 所以不采用石棉垫片或橡胶整片。
3.4表面密封连接件连接
法兰连接时气体和密封材料接 触面大 ,
表面磨损也较大, 所以对于高纯气体管道不采用法兰连接。大多采用表面密封连接件,绝大多数采用 V CR 密封件形式。V C R 连接方式
气体不接触 密封材料, 流通表面几乎没有磨损 ,它是纵 向压力进行压紧,选用质量优 良的金属垫 ,便可以做到很好的密封不泄露、污染
少 ,因此得到广泛采用。选用时做到连接件材料与主管材料一致 ,内表面光洁等级一致。
3.5管子切割
管子切割不得采用氧炔焰,宜采用机械割管刀(直径等于或小于 10r am )或不锈钢电锯 (直径大 于 10m m 时) 或等离子法进行切割。切口表面应平整、光洁,端面倾斜偏差不应大于管子外径0.05 ,且不得超过1mm 。应以纯氩 (纯度 99.999%) 吹净 管 内切 口的杂物 、灰尘,并去除油污。
3.6管道吹扫
在系统安装完毕投入使用前,应当用所输送的高纯净气体对输配管路系统进行彻底的吹除。这样不仅可以吹除由于安装过程中不慎落入系统的粉尘粒子, 而且也起着对管路系统的干燥作用,去除管壁甚 至管材所吸留的部分含湿气体。三种吹扫方式:抽空式连续攻扫式、间断吹扫式,针对系统 的不同的情况,采用一种或两种方式同时应用 。
A 抽空抽吸式
为了加 速对管路系统盲区内滞气的置换,系统内设置真空泵,但真空泵的操作要慎重,严防真空泵油进入管路系统 ,反而会给系统带来十分困难的清扫工作。真空表分别装在系统末端和真空泵附近,抽至几十 Pa,并且至少连续抽取 8 个小时,开始用小股气流通过系统,抽取 4 小时,然后 ,切断气流再抽取 4小时,最后关闭真空泵,观察压力的变化 。如果压力比较稳定、并无变化,说明系统密封性能 良好 , 同时管道吸附的水分也会在抽真空过程中被除去 。
B 连续吹扫式
居于系统中杂质处于均匀分布状态,系统吹除气排气的浓度即被认为是系统杂质浓度。然而实际情况是,洁净的吹扫用本底气所到之处 ,由于紊流产生扰动,系统杂质会重新分布。同时,系统中存在大量的“ 滞区”,“ 滞区”气体不易被吹扫气体所扰动,这些杂质只能靠浓度差缓慢扩散,然后被裹挟带出系统 ,所以吹扫时间会 比较长。连续吹扫方式对 系统不凝性氧气 、 氮气等气体十分有效,但是对湿气或某些气体,如如铜材逸出的氢气,其效果相当差, 因此吹扫时间要花费的更长,一般铜管吹扫时间是不锈钢管 的8-20倍 。
C 间断吹扫式:
连续式 由于“ 滞区”气体不易吹除,因此采用“ 加压一 卸压”的间断吹扫方式,即本底气流以一定的速度冲刷系统各处,对各部位造成一定程度上的扰动,使“ 滞气”产生骚动并造成滞压的消失,杂质开始重新分配。紧接着开始卸压,使系统内各处在瞬间压力降低,此刻排出的杂质含量是系统 内真实的杂质含量,尤其对固态 、液态粒子污染物及其他机械杂质的清 出效果,明显优 于“ 连续式 ”,但操作至少要重复进行 8-10次。
4 试验、 检测
4.1试验
管道系统安装完毕,无损检验合格后,应按规定进行压力试验 。
各种高纯气体管道和干燥压缩空气管道等,宜采用气体为试验介质,并应采取有效的安全措施 ;根据减少污染或避免 污染 的发生 。应对试验介质进行净化处理;压力试验的试验压力、 试验方法等 , 应符合现行国家标准《 工业金属管道工程施工及验收规范 》GB50235 的相关规定 。高纯气体的管道系统必须进行泄漏量试验 。泄漏量试验应符合下列规定:
a 泄漏量试验应在压力试验合格后进行,
试验介质宜采用空气或氮气。对输送高纯气体的管道的泄漏试验介质 宜采用纯度 >99.999%的氮气;
b 泄漏量试验压力应为设计压力 ;
C 泄漏量试验时间,应连续试验24h ;
d 泄漏量试验工作,可根据具体条件宜与系统调试结合进行。
e 泄漏量试验, 可按式4.1计算泄漏量,并以平均每小时泄漏量不超过1%为合格 。
4.2检测
在线 或定期地检测高纯气体中允许的杂质含量对保证产品质量是必要 的, 通常微电子生产控制杂质有 :H2O、O2、N2、CO 、CO2、TH C 、微尘等 。
现今采用气相色谱法能实现在线检测,检测浓度 达到 ppt级。在线 或定期地检测高纯气体中允许的杂质含量对保证产品质量是必要的,通 常微电子生产控制杂质有H2O、O2、N2、CO、CO2、THC 微尘等 。现今采用气相色谱法能实现在线检测,检测浓度可达到 ppt级。微量氧分析仪的检测也达到ppt级,可实现在线检测 。
微量水分析最高达到压力露点-110℃的能力。分析准确度与含水量有关,一般压力露点一110℃时误差±13℃、压力露点-90℃误差±12℃、压力露点-70℃误差±10.5 ℃。
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